实验材料 大米

试剂、试剂盒 丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷

仪器、耗材 滤瓶；凝胶色谱柱

实验步骤

 

1.  前处理

 

取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。CH2Cl2层经无水硫酸钠脱水后浓缩至干。加入CH2Cl2环己烷（1 + 1） 20 mL。于 -40 ℃保持50 min,于20000 r/min下离心15 min。取出上清液浓缩至干。加入CH2Cl2-环己烷（1 + 1） 20 mL溶解后经0.45 un滤膜过滤。

 

2.  净化条件

 

凝胶色谱柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 350 mm ×21.2 mm；预柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 60 mm ×21.2 mm；流动相：CH2Cl2-环己烷（1 + 1），流量5 mL/min；预淋65 mL，收集洗脱收集80 mL，洗柱10 mL。

 

浓缩洗脱液至干，加入10 mL丙酮，取出3 mL，（相当3 g样品），浓缩至干，加入10 mL正己烷。

 

SAX （上）+PSA （下）柱先用5 mL丙酮、10 mL正己烷预洗，加入样液， 用10 mL正己烷淋洗，最后20 mL正己烷-丙酮（2 + 1）洗脱，浓缩后用3 mL丙酮定容，GC-MS测定。

 

3.  GC-MS条件

 

检测器 MSD,接口280 ℃，SIM方式，选择离子见表2- 11。